石墨承压元件浸渍、粘接培训教材
（征求意见稿）
一、石墨制压力容器的基本知识（浸渍、粘接共用）
广义地讲，凡盛装压力介质的密闭容器称为压力容器。根据不同的用途，压力容器可以有不同的尺寸、容积和形状，可以承受不同的压力，使用于不同的温度，所盛装的介质可以是各种不同的物态，物性或具有特殊的化学腐蚀、易燃、易爆或毒性危害。制造压力容器的材料可以是钢铁材料，有色金属或非金属材料。
用石墨材料制作的压力容器，即为石墨制压力容器。
石墨分为天然石墨和人造石墨二种，天然石墨由于纯度较低，一般含杂质量高，组织松散，至今未用于制作石墨设备。石墨制压力容器主要由人造石墨作为制作材料。
1.人造石墨
人造石墨由焦碳、沥青混捏、压制成型，在窑炉中隔绝空气焙烧，在1300℃下保持20天左右，再在2400℃～3000℃高温下石墨化处理（未经石墨化处理的制品，不具备石墨性能）。
1.1 人造石墨的孔隙
人造石墨在焙烧的过程中，由于有机物的分解逸出，造成石墨材料的多孔性，国内的电极材料多达20～30%，这种孔隙具有开孔、闭孔、孔与孔之间相连的通孔以及内部开裂的结构性质。因此气、液相及蒸汽等介质，容易串连渗透，影响了石墨制材料的使用。
但国外，采用的精细专用石墨材料其颗粒度和空隙率相对都很小，其强度等性能更优异。
1.2 人造石墨的不渗透
采用浸渍的方法，达到不渗透的目的，浸渍剂不仅作为填孔之用，还能增强浸渍后石墨的机械强度。
2.石墨制压力容器的特点
用石墨制压力容器的历史，远远晚于金属材料，对它的专业设计，研究工作更是滞后。因此，石墨设备的结构设计，强度计算，至今都借鉴于金属专业。但由于石墨材料的耐蚀性能、物理机械性能，以及它的加工制造工艺的特点，使它具备了有别于金属设备的结构、设计、计算以及检验和维修方法。
2.1 石墨具有广谱的耐腐蚀性能和抗溶剂性能。
2.2 高导热性能不仅在非金属材料中首屈一指，与金属材料相比亦十分突出。
2.3 石墨的低强度与脆性，使得用石墨制作的承压元件不宜承受较高的拉应力和剪切力，这是石墨制压力容器目前还局限于较低压力层面使用的主要原因之一。
3.石墨制压力容器的适用范围
3.1 工作压力：≥0.1Mpam，≤2.4MPa（表压），且压力与容器的乘积≥2.5MPa•L的盛装气体、液化气体或最高工作温度高于或等于其标准沸点的液体。
3.2 工作温度
-60～400℃
3.3 不适于制作的石墨制设备。
（1）直接火焰加热的石墨容器
（2）核能装置中的石墨容器
（3）浇铸石墨和由金属外壳承压的石墨砖板衬里设备。
4. 石墨制压力容器应遵守的法规和标准
4.1 法规
（1） 《特种设备安全监察条例》（国务院第373号令）
（2） 《锅炉压力容器制造监督管理办法》（总局第22号令）
（3）TSG R0001-2004《非金属压力容器安全技术监察规程》
（4） 《压力容器压力管道设计单位资格许可与管理规则》
4.2 标准
（1）HG/T2370 “石墨制化工设备技术条件”
（2）HG/T2059 “不透性石墨管技术条件”
（3）HG/T3112 “浮头列管式石墨换热器”
（4）HG/T3113 “YKA型圆块孔式石墨换热器”
（5）HG/T3187 “矩形块孔式石墨换热器”
（6）HG/T3188 “管壳式石墨降膜吸收器”
（7）HG/T3189 “水套式石墨氯化氢合成炉”
（8）HG/T2736 “石墨制三合一盐酸合成炉”
（9）YB/T4088 “石墨电极”
（10）YB/T2818 “石墨块”
（11）GB/T13456.1～13456.4 “不透性石墨材料力学性能试验方法”
（12）HG/T2381 “不透性石墨管水压爆破试验方法”
（13）HG/T2060 “浸渍石墨增重率和填孔率的试验方法”
（14）HG/T2378 “石墨粘接剂粘接抗拉强度试验方法”
（15）HG/T2379 “石墨粘接剂粘接剪切强度试验方法”
（16）HG/T2380 “石墨酚醛粘接剂收缩率试验方法”
（17）HG/T2642 “不透性石墨材料抗拉强度试验方法”
5.石墨制压力容器中的受压元件
5.1石墨材料制作的受压元件，其安全质量控制遵守TSG R0001-2004法规及4.2款的相应标准。
5.2金属材料制作的受压元件其安全质量控制遵守“压力容器安全技术监察规程”中的规定和相关标准。
二、石墨材料的种类和性能（浸渍、粘接共用）
由焦碳或石墨粉及颗粒与沥青混和、挤压（或震动成型）后，在高温下形成的，以石墨晶粒为多的成为石墨材料。因原料及最终温度的不同而区分为石墨化材料（在2500℃左右形成）和半石墨化材料。
1.半石墨化材料
1.1 由石墨粉与沥青混合、挤压、模压（或振动成型）后，在1000～1100℃焙烧而成的
石墨材料，其中的沥青仅转化为炭。俗称再生石墨。
1.2性能
半石墨化材料的强度大于石墨化材料，但它的导热率明显低于石墨化材料。但由于目前国内尚未对半石墨化材料进行系统研究，故在下表1中并未列入。
故用于制作承压元件的石墨材料，未经设计和使用单位的同意，不得使用半石墨化材料。但用于制作列管式石墨换热器的石墨管的挤压石墨管，国内基本上采用半石墨化石墨管，即常称挤压石墨管。
2.不透性石墨
现行工业层面上（即在不高的压力、温度条件下）不渗透气、液相的石墨材料。包括浸渍石墨、压型（包括挤压和模压）石墨、浇注石墨和复合石墨。其中模压又分静态模压和震动模压。复合石墨是指国外已有的纤维增强石墨和表面覆盖（例陶瓷、金属）石墨，目前国内尚未生产。
挤压石墨管由于树脂的掺加，使得管材的导热率、热膨胀系数都比浸渍石墨管差，但强度提高了。而浸渍石墨管是指挤压成管，并经高温焙烧石墨化后，再经树脂浸渍、固化，从而改变了挤压石墨管的弱点。
3.浸渍石墨
采用浸渍工艺或有机或无机液体材料（浸渍剂）压入石墨材料的空隙中，并使其在空隙内固化而形成浸渍石墨。浸渍石墨的物理力学性能应符合表1规定，按压力容器的使用压力和强度的不同，将浸渍石墨材料按强度大小分为A、B级，并确定了不同的安全系数，可见表2。
表1 浸渍石墨材料物理力学性能
项目 | 单位 | 不透性石墨管 | 浸渍石墨 |
重度 | g/cm3 | ≥1.8×103 | ≥1.8×103 |
抗拉强度 | MPa | ≥16.7 | ≥11.0 |
抗压强度 | MPa | ≥73.5 | ≥60.0 |
抗弯强度 | MPa | ≥50.0 | ≥27.0 |
线胀系数 | 1/℃ | 8.2×106(129℃) | ≤5.7×106(130℃) |
热导率 | W/(m•℃) | | 100（参考值） |
注：浸渍石墨中用于制造换热块的石墨化石墨原材料应符合YE/T4088的要求，其中电阻率应≤10.5μ·Ω·m。
表2 浸渍石墨材料强度分级
级别 | 抗拉强度 (MPa) | 抗压强度 (MPa) | 抗弯强度 (MPa) | 安全系数 |
A级 | 21 | 63 | 31.5 | 7 |
B级 | 14 | 60 | 27 | 9 |
用于制造换热元件的石墨材料，未经设计和使用单位同意，不能使用浸渍半石墨化材料。
4.不透性石墨管
按生产工艺可分为浸渍石墨管、挤压石墨管、复合石墨管。
4.1 石墨管
其中酚醛浸渍石墨管应用最多，挤压石墨管也是酚醛树脂型，国内生产的物理性能指标，可见上表1中所列。
4.2不透性石墨管主要用于制造列管式石墨换热器，还可用于气、液相输送管路，其规格与要求可参见HG/T2059“不透性石墨管技术条件”。
三、浸渍（浸渍专用）
1.浸渍工艺与设备：
1.1浸渍工艺：
清洗和干燥
烘房≈100℃>8h
抽真空
自然固化2天
1.2浸渍关键设备：
（1）浸渍釜：夹套，釜内工作压力0.5～0.6Mpa，钢制
（2）热处理釜：夹套或釜内直接家热，釜内工作压力0.5～0.6Mpa，钢制
（3）真空泵：真空度>720mm贡栓
（4）压缩机：工作压力>0.6Mpa
设备的规格及型号视浸渍工件的大小与量而定
2、浸渍剂的功能要求
2.1能与石墨材料有一定的亲和力，可以在固化（或塑化）后与石墨材料粘接牢，以利抗渗与提高材料强度，从这点衡量，酚醛优于呋喃树脂，而PTFE最差；
2.2可以制成粘度不大的液体，流动性好，以便通过加压能浸润到微细孔隙中；
2.3可以通过不太复杂的工艺就可以使已浸润到微孔内的浸渍剂在孔内固化，对此则酚醛最佳，呋喃、环氧其次，PTFE则固化温度较高；
2.4具有一定的耐腐蚀性，耐溶剂性。对比，PTFE最优，酚醛、呋喃、环氧、二乙烯苯等各有优点；
2.5具有一定的耐热性，对此，水玻璃较优，PTFE其次，呋喃、酚醛亦好；
2.6制造成本较低，保存周期较长，希望可循环使用，对此则酚醛较佳，呋喃、水玻璃其次，PTFE最高；
2.7含挥发份及水份尽量少，对此酚醛与呋喃优于其它。
实践证明热固性酚醛树脂具有最佳的上述综合性能，因而成为至今为止最主要的石墨浸渍剂。而相关标准中浸渍石墨的性能指标，也都针对酚醛浸渍石墨。
但是对采用PTFE树脂作浸渍剂时，却并非能取得良好的浸渍效果。
PTFE有二种状态，一种为白色纤维状粉末，这种粉末无溶剂，适用于压制成型后再进行烧结而得制品。另一种为乳液，由分散法制得，浓度为60%左右，在PTFE浸渍工艺中被采用。它的浸渍工艺已在化工设备设计全书“石墨制化工设备”中已有较详细的介绍，为了提高浸渍PTFE制品的抗渗透能，还推荐了F2314胶液的浸渍工艺。目的就是为了弥补PTFE浸渍工艺中所存在的在石墨孔隙中的塑化性能。这主要是由于在350℃～380℃的高温塑化过程中PTFE树脂粒子，并非能象酚醛树脂那样，粒子间能彼此熔融，后连接成一片，并与石墨粒子牢固粘结在一起，PTFE乳液在高温塑化过程中，随着分散液的逐渐逸出，最终PTFE粒子的高温熔融过程中的熔融、凝结、流平受到了限制。使它的塑化后的粒子呈孤立状，彼此间不宜流平，这就影响了它的抗渗透能力。
采用F2314胶液的二次浸渍工艺，尽管能提高PTFE的浸渍效果，但是它的使用温度受到了F2314树脂的使用温度低的限制。
F2314是以三氟氯乙烯与偏氟乙烯按4：1克分子共聚的改性氟树脂、其熔融温度 ≤105℃，溶于有机混合溶剂。
3.浸渍工艺参数对浸渍质量的影响
3.1浸渍剂的质量指标
以酚醛树脂浸渍剂为例
（1）采用氨水作催化剂制造的浸渍树脂，它的浸渍质量要优于碳酸钠法或氢氧化钠法制造的树脂，但必须符合表3指标。
表3 酚醛树脂的技术指标
项目 | 浸渍剂 |
粘度 游离酚，% 游离醛，% 水分，% 聚合时间 | 10＂～40＂① 30＂～5＂② ≤ 21 ≤ 4 ≤ 20 4＇～5＇ |
注：① 漏斗法规定，漏斗孔径φ7mm。
② 恩格拉粘度计或涂料4号杯。
（2）表3中的粘度指标不宜大，否则会影响树脂对被浸渍工件的浸渍剂渗透深度，浸渍剂的含水量指标亦应控制，否则会增加浸渍工件的浸渍次数。
3.2浸渍剂的配方
以呋喃树脂浸渍剂为例：
呋喃树脂主要有三种：糠酮-甲醛、糠酮和糠醇树脂，呋喃作浸渍剂其工艺与酚醛类似，浸渍质量的关键在于如何使呋喃树脂达到安全固化，又要做到安全生产及降低损耗。因此它的浸渍配方与酚醛所有不同，即必须在酸性固化剂作用下，才能达到树脂的固化。
请看下列配方：
（1）糠酮树脂原料的配制，见表4。
表4 糠酮树脂原料及配制
原料 | 规格 | 配比（质量比）kg | 配制条件 |
糠酮树脂 | 粘度<60s（漏斗法φ7mm，20℃；pH值6～7；水分微量；灰分<1.5%）。 | 100 | 二者在室温下搅拌均匀即可浸渍 |
硫酸乙酯 | 外观为墨棕色，具有嗅味粘稠液体； 硫酸>98%；无水乙醇； 硫酸：无水乙醇=2∶1（质量）。 | 1 |
(2)糠醇树脂原料的限制，见表5。
表5 糠醇树脂原料规格及配制
组成的原料名称 | 规格 | 质量，kg |
糠醇 | 粘度：（漏斗φ7mm，20℃）<2～3min； 水分：含量＜1%； 密度：1.12(g/cm3)； pH值：7～8。 | 100～300 |
糠醇单体 | 纯度：>98%，水分<1%； 外观：黄白油液体； 折光率：n20u 1.48。 | 100 |
绿化锌 乙醇溶液 | 绿化锌二级品，工业乙醇； 二者质量比 1∶1。 | 20 |
注：1、配制时混合条件：20～30℃，时间为20～30min，浸渍剂粘度（φ7mm，20℃）7～10s。
2、浸渍电极石墨时，糠醇树脂/糠醇单体为2∶1～3∶1，浸渍致密石墨时为1∶1。浸渍条件：常温，真空度700mmHg，抽真空时间1h，后加压0.4～0.5Mpa，时间2～3h。
从表4与表5可以看出，不同的呋喃树脂选择了不同的酸性固化剂，即固化剂的强、弱酸度，影响呋喃树脂的固化程度，但当选择不当时，即可产生爆聚，即在浸渍过程中，产生灾难性的事故，同时影响了浸渍质量。因此，首先要了解市售树脂的类型，同时大量的试验配方很重要的。
3.3浸渍工艺的关键参数
（1）浸渍真空度
浸渍过程中在浸渍釜内对工件的抽真的目的是为了赶走石墨工件内部孔隙中存在的空气，去除得越干净，就越有利于浸渍树脂的渗入，树脂能渗入的深度以及浸渍后的增重率就是取决于真空度。无论浸渍剂是酚醛、呋喃或是PTFE树脂，都是如此。因此，浸渍规程中规定了浸渍真空度要求大于700mm汞柱是十分重要的。
（2）浸渍过程中的外加施压
该施压的目的是为了助推树脂的渗入深度，因此大于或等于0.5MPa压力是必须的。而国外一次浸渍工艺的压力要求大于0.6MPa。
（3）热处理过程中的外加施压
热处理是促成渗入石墨工件内部的浸渍树脂的完全固化，其加压的目的是为了防止升温过程中残剩在石墨工件孔隙中的空气，随温度的升高而膨胀，造成孔隙内浸入树脂的逸出，另外若不施加外压力，浸入的树脂会随着温度升高而粘度降低而流溢出来。因此施加≥0.5MPa的外压是必须的。
（4）热处理的升温曲线
以酚醛树脂浸渍剂为例见表6
表6 热处理升温曲线（酚醛树脂浸渍剂）
温度℃ | 室温～50 | 50～60 | 60～70 | 70～80 | 80～90 |
时间，h | 5 | 3 | 3 | 3 | 2 |
温度℃ | 90～100 | 100～110 | 110～120 | 120～130 | 130降至常温 |
时间，h | 1 | 1 | 1 | 4 | 缓慢 |
当浸渍剂采用呋喃树脂时，它的最高热处理温度与高温保温时间都应比酚醛树脂为高或延长至20～25小时，（指糠酮），或10～15小时（指糠醇）。但在实践中，在选择了合理的固化剂时，就可以降低高温保温时间。
重视浸渍树脂热处理的升温曲线的合理制订，不仅在最高热处理温度与高温保温时间，还有在50～80℃阶段的升温速率，过快会造成浸渍树脂内存在的游离水分及小分子化合物的充分逸出，否则会造成树脂固化后的表面气泡等缺陷。
（5）石墨工件的表面状态
浸渍前应清除工件的表面油污、杂质，浸渍后也应将工件表面的剩余树脂清除，否则多余的树脂会影响下一次的浸渍效果。
（6）石墨原材料
如果石墨原材料的孔隙大且集中，常规浸渍后，仍会发生渗漏，需增加浸渍次数，而且浸渍石墨的强度会降低。
4.浸渍安全知识
4.1正确制订浸渍工艺
主要指呋喃树脂浸渍，选择树脂的种类及其配套适用的酸性固化剂及其加入量，同时要考虑到浸渍的环境条件，对确保浸渍操作的安全生产是十分重要的。
4.2严格遵守工艺规程
包括浸渍与热处理的升温曲线，任何人为的主观意识未经工艺评定而改变工艺，会产生意外的不良后果。
4.3浸渍釜、热处理釜、树脂高位槽均为钢制压力容器，应按规定由具有设计许可证书的单位设计与具有制造许可证书的单位进行制造。并应定期作安全监督检查。
4.4遵守浸渍与热处理操作规程
如：受压釜的开、关釜盖操作，最高压力操作控制，放完阀的事先抽查等，都很重要。
4.5浸渍树脂应存放于避火、避日光照射，通风良好的仓库。对已添加固化剂的呋喃树脂以及酚醛树脂，应定期抽查树脂粘度，避免爆聚事故。PTFE树脂分散液应定期摇匀，并应记录在案。
5.浸渍质量的检测
5.1浸渍树脂的检测：其技术指标应符合表3规定（以酚醛树脂为例），应检测如下项目（以酚醛树脂为例）：
（1）酚醛树脂中游离酚含量
按HG/T5-1342-1980规定
（2）酚醛树脂中游离醛含量
按HG/T2622-1994规定
（3）酚醛树脂中水分含量
按HG/T5-1341-1980规定
（4）酚醛树脂聚合度测试
按HG/T5-1338-1980规定
（5）酚醛树脂粘度测试
按HG/T5-1340-1980规定
5.2浸渍石墨增重和填孔率检测，应符合相应标准的控制指标，按HG/T2060-1991方法
5.3不透性石墨管水压力试验
按HG/T2381-1992规定，或按设计压力的1.5倍水压保持10分钟，以不泄漏为合格。
5.4块孔式石墨换热器的石墨元件组装前应按设计压力的1.5倍进行水压，保持10分钟，以不泄漏为合格。
6.浸渍质量管理体系
在质保工程师领导下，由浸渍专业工程编制企业浸渍规程，见附件“石墨制压力容器浸渍规程”。再以此拟定“工艺指导书”，进行工艺评定。
6.1“石墨制压力容器浸渍规程” 见附件一
6.2浸渍工艺评定报告
新的工艺在拟定的浸渍工艺指导书实施前应进行验证性评审，其中变更的任何一个重要参数，都需重新对工艺进行评定（重要参数是指影响浸渍产品的抗拉强度，抗弯强度和增重率的浸渍工艺因素）。见附件二：“石墨浸渍工艺评定”。
6.3 浸渍工艺指导书
经工艺评定合格后，下达指导书，实施浸渍作业。
见附件三：“浸渍工艺指导书”
四、粘接（粘接专用）
1.粘接工艺与设备
石墨制化工设备的石墨元件，除用机械连接外，大部分采用粘接工艺，可参见下面：
搅拌混合均匀
从上图可刊出，粘接工艺所接触的粘接用设备，较简单，主要是石墨工件粘接缝部位用来紧固用的机械夹具。
2.粘接剂的功能要求
石墨无法焊接，粘接便成为石墨设备零部件的连接方式，及超过现有材料尺寸的工件制造的重要手段。
（1）应具备密实的粘接强度
（2）良好的气密性
（3）优良的耐蚀性能
（4）与石墨相近的导热性和线膨胀系数
（5）能在室温固化，便于施工。
从粘接剂的种类，能与浸渍剂相匹配的，唯有酚醛树脂、呋喃树脂、环氧树脂以及水玻璃。当石墨采用PTFE浸渍时，石墨工件的粘接就存在粘接剂的选择问题，此时应在设计中，用石墨元件的连接事尽量避免粘接缝，应用PTFE的焊接工艺（可用PFA焊接）或机械连接方式解决它。因此，粘接剂及粘接工艺的重要性完全不亚于钢制容器中焊接材料与焊接工艺。
3.粘接工艺参数对粘接质量的影响
3.1粘接剂的质量指标
以酚醛树脂为例
石墨酚醛粘接剂所用原料与配比的不同，其物理机械性能会有很大差异。
以采用碳酸钠作催化剂制造的酚醛树脂，作粘接剂树脂，具有良好的物理机械性能，但其技术指标必须符合表6规定。
表6 酚醛树脂（粘接剂）的技术指标
项目 | 指标 |
外观 | 棕红色粘稠液 |
粘度（20℃，涂4粘度计），s | 1000～1500 |
游离酚 % | < 10 |
游离醛 % | < 2 |
水分 % | < 12 |
3.2粘接剂的配方
3.2.1采用表6作酚醛粘接树脂的粘接剂配方 见表7
表7 石墨酚醛粘接剂的组成
原料名称 | 规格 | 质量配比 |
酚醛树脂 | 粘度10～20分（落球法） | 1.5 |
石墨粉 | 粘度140目 纯度＞95% | 1.0 |
苯磺酰氯 | 纯度92%～95% | 0.12 |
采用表7配方的石墨酚醛粘接剂的物理力学性能 见表8。
表8 石墨酚醛粘接剂物理力学性能
项目 | 单位 | 指标 |
浇铸件抗拉强度 | MPa | ≥14.0 |
浇铸件抗压强度 | MPa | ≥60 |
粘接抗剪强度 | MPa | ≥12.0 |
粘接抗拉强度 | MPa | ≥11.0 |
热固化线收缩率 | % | ≤0.37(130℃) |
热导率 | W/(m•K) | (21～23) |
线膨胀系数 | K-1 | (2.50～2.70)×10-5(130℃) |
注：括号内数字为参考数值。
石墨酚醛粘接剂不耐强氧化性介质，如10%以上硝酸（常温）、70%以上高温硫酸、次氯酸等。
3.2.2呋喃胶粘剂的特点与缺点
与酚醛树脂粘接剂相比，呋喃系列树脂粘接剂具有以下特点：
（1）耐腐蚀性能与酚醛树脂粘接剂类似，但耐碱性能优于改性酚醛粘接剂；
（2）热稳定性能比酚醛树脂粘接剂好，可在180～190℃条件下使用；
（3）呋喃系列树脂在常温下聚合过程慢，故贮存期较长，一般在1～2年内粘度变化不大；
（4）收缩率大，脆性大；
（5）固化过程慢，室温假硬化后，必须经热处理，树脂结构才能转为体形结构。
近年国外进口的呋喃胶泥无论在粘接强度，耐温性以及固化收缩率等方面均已有了较大的提高，它的耐温性可达300℃。已改善了国内传统呋喃胶粘剂的缺点。
3.3 粘接工艺的关键参数
（1）粘接面不得有灰尘、油污和残余树脂，粘接面应处理成粗糙表面；
（2）粘接缝应充实饱满，缝宽不大于1mm；
（3）主要部件（封头、管板、换热块、简体等），单层拼换为阶梯式或榫槽式，多层拼接时接缝应交错，不可重叠，此时各单层可采用对接。可参见下图a、b、c所示。
（4）粘接剂的固化工艺
在粘接缝胶结后，胶结面为了获得理想的物理力学性能，以及尽可能的接近于浸渍石墨的耐腐蚀性能，在充分的室温固化期后，再予以升温固化处理，即可获得与浸渍石墨相近的耐腐蚀性能以及物理力学性能。
在石墨设备设计的计算公式中对粘接缝的胶结系数取0.7～0.8,即已综合考虑了胶粘剂树脂的配方、制造质量、胶结缝面的加工质量及胶结缝的型式等因素，当然该数据应是指酚醛胶粘剂，当采用其它树脂胶粘剂时，必须经大量实验并验证之。
4.粘接安全知识
4.1施工现场禁止明火，照明灯应采用防爆或使用低压（≤36v）照明。
4.2酸性固化剂要缓慢加入树脂中，并遵守固化剂加入量按环境温度应有所调正，以免胶粘剂爆聚。
4.3施工环境温度以15℃～25℃为宜，相对湿度应不大于80%，以免影响胶粘剂的固化度。对大型石墨工件的粘接缝尤应注意，以免产生石墨工件拼接缝部位的假固化而造成脱落事故。
5.粘接质量的检测
5.1粘接树脂的检测
以酚醛树脂为例，其技术指标应符合表6规定，树脂游离酚、游离醛、含水量、聚合度以及粘度的测定参照三项浸渍部分的5.1所列标准执行。
5.2石墨工件间的粘接缝的粘接抗拉强度测定参照HG/T2378-1992标准执行
5.3 石墨工件间的粘接缝的粘接抗剪切强度测定参照HG/T2379-1992标准执行
5.4粘接剂的收缩率测定 参照HG/T2380-1992标准执行
6.粘接质量管理体系
在质保工程师领导下，由粘接责任工程师编制企业的粘接规程，见附件“石墨制压力容器粘接规程”，再以此拟定“工艺指导书”，进行工艺评定。
6.1石墨制压力容器粘接规程
规程列出了石墨制压力容器粘接必须遵守的规程，列出了粘接缝型式、参数、粘接工艺和热处理。见附件四“石墨制压力容器粘接规程”。
6.2粘接工艺评定报告
按粘接规程拟定粘接工艺指导书后，制取粘接试件和试样，检验试件和试样测定粘接接头是否满足使用性能的要求，对拟定的粘接工艺指书进行验证性评定。
见附件五：“粘接工艺评定报告”
6.3 粘接工艺指导书
经工艺评定合格后的工艺指导书下达，指导粘接作业。见附件六：“粘接工艺指导书”
附件一：
石墨制压力容器浸渍规程
1范围
本标规程用于以酚醛树脂浸渍石墨或压型酚醛石墨为结构材料制作的石墨制压力容器。
本标规程定了石墨制压力容器受压石墨元件浸渍的基本要求。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本规程总引用，而构成为本规程的条纹。
HG-2370-1992 石墨制化工设备技术条件
HGJ29-1990 砖板衬里化工设备
3浸渍剂
3.1浸渍剂材料为专用于浸渍石墨的低粘度酚醛树脂。
3.2浸渍剂选用原则
低粘度酚醛树脂的质量指标应符合于相关标准规定。
4浸渍前准备
4.1清除被浸渍石墨表面油污物与灰尘。
4.2进烘房在100℃下作干燥处理。
4.3检查浸渍系统装备使之处于正常运转状态
4.4浸渍树脂准备
酚醛树脂牌号与质量指标十分重要，直接影响浸渍质量。
（1）浸渍用酚醛树脂由苯酚和甲醛在碳酸钠或氢氧化铵催化剂条件下，经缩合而成的热固性树脂。
（2）质量指标遵守3.2规定
5浸渍与热处理
5.1采用经浸渍工艺评定确认的成熟工艺进行。
5.2为了满足不透性石墨元件的质量要一般需进行2～3次浸渍一热处理工艺工程的循环操作。
5.3浸渍操作的真空度以高为好。
5.4浸渍后的热处理温度控制在130～170℃，且不低于石墨设备的设计温度。
5.5浸渍元件的热处理按相关工艺规定执行。
附件二：
浸渍工艺评定报告
单位名称：
浸渍工艺评定报告编号： ， 日期：
浸渍工艺指导书编号：
浸渍剂材料：
试件烘干温度： ， 烘干时间：
浸渍工艺最高真空度： ， 最高压力：
浸渍后热处理最高温度：
试件件数：
试件抗拉强度：按HG/T2641-94标准执行 试验报告编号：
试件抗压强度：按GB/T13465.3-92标准执行 试验报告编号：
试件抗弯强度：按GB/T13465.2-92标准执行 试验报告编号：
试件增重率：按HG/T2060-92标准执行 试验报告编号：
附件三：
浸渍工艺指导书
单位名称：
浸渍工艺指导书编号 ， 日期：
浸渍工艺评定报告编号
浸渍工艺最高真空度 ， 最高压力： MPa
浸渍后热处理最高温度： ℃ ， 高温保持时间： h
浸渍次数： 次
被浸渍石墨的表面状态：
其它：
浸渍剂材料：
浸渍剂质量指标
项目 | 单位 | 指标 | 项目 | 单位 | 指标 |
粘度涂4#杯 | | | 水分 | | |
游离酚 | | | 聚合时间 | | |
游离醛 | | | | | |
附件四：
石墨制压力容器粘接规程
1范围
本规程适用于以酚醛树脂浸渍石墨、压型酚醛石墨为结构材料制作的石墨制压力容器。
本规程规定了石墨制压力容器受压石墨元件粘接的基本要求。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本规程的条文。
HG2370-1992 石墨制化工设备技术条件
HGJ29-1990 砖板衬里化工设备
3粘接剂材料
3.1粘接剂材料包括酚醛树脂、石墨粉、苯磺酰氯
3.2粘接剂选用原则
石墨酚醛粘接剂物理力学性能，应符合HG2370-1992的表2规定
3.3粘接剂材料的产品质量应符合下列标准规定
（1）酚醛树脂主要技术指标应符合：HGj29-90标准附录F的表F-10规定
（2）石墨粉末主要技术指标应符合：HGj29-90标准附录F的表F-4规定
（3）苯磺酰氯的主要技术指标应符合：HGj29-90标准附录F的表F-13规定。
4粘接前准备
4.1拼接缝
（1）主要部件（筒体、封头、管板、换热块等），单层拼接缝采用阶梯式、 槽式。
（2）对封头、管板、换热块等需多层拼接时，单层间拼缝可对接，相邻两层拼接缝必须错开。
（3）对因厚度不够而无法采用多层拼接的元件可采用外加夹具施压的对接方式。
4.2粘接面表面状态
（1）粘接面不得有油污、灰尘、水分和残余树脂。
（2）石墨元件不应有裂纹、气泡、剥皮、掉块等缺陷。
（3）粘接面应处理成粗糙表面
5粘接人员、粘接工作应由取得相应资格的作业人员操作
6拼结与粘接
6.1粘接环境温度应在15～30℃（温度低于15℃时应保温），相对湿度≤80%，环境清洁，避免阳光直射。
6.2采用经粘接工艺评定确认的成熟工艺进行。
6.3石墨件拼结后其拼结缝应密实、防漏，其缝厚≤1mm。
6.4已粘接石墨元件在室温条件下静置固化24小时以上。
7固化热处理
7.1石墨酚醛粘合剂的固化温度不低于100℃。
7.2热固化处理工艺按相关规定执行。
附件五：
粘接工艺评定报告
单位名称：
粘接工艺评定报告编号： ， 日期：
拼接缝型式： ， 粘接缝间隙： mm
粘接剂材料： ， 固化剂类型：
最高热处理温度： ℃，高温保温时间： 小时
试件件数：
试件抗拉强度：按HG/T2378-92标准执行
试验报告编号：
试件剪切强度：按HG/T2379-92标准执行
试验报告编号：
附件六：
粘接工艺指导书
单位名称：
粘接工艺指导书编号 ， 日期：
粘接工艺评定报告编号
拼接缝型式 ， 简图：
被粘接石墨的表面状态：
其它：
粘接剂材料：
粘接剂配比：
室温静置时间： （小时）
热处理最高温度： （℃）
高温保持时间： （小时）
其它：
