一种无粘结剂石墨制品的制备方法
一种无粘结剂石墨制品的制备方法
专利名称：一种无粘结剂石墨制品的制备方法
技术领域：
本发明是一种无粘结剂石墨的制备方法。
背景技术：
等静压石墨制品与石墨电极比较，其颗粒组成比电极制品的粒度组成小的多，与 其结合的浙青粘结剂用量也比电极制品要大得多，如果将其与电极制品一同进行焙烧，等 静压制品中浙青的挥发分排出量较大，导致等静压制品出现焙烧裂纹废品。石墨电极产品 的焙烧过程，其焙烧加热周期是根据石墨电极的要求进行设计的，石墨电极的粒度组成特 点是颗粒粒度较大，例如最大颗粒可达到20mm，作为糊料粘结剂的煤浙青重量占生坯产品 重量的19% 左右，浙青在焙烧加热阶段的挥发分逸出通道比较畅通，焙烧品一般不 会由于浙青挥发分排除受到阻碍而导致产品出现膨胀裂纹，出现焙烧废品。而等静压制品 颗粒组成较小，颗粒比表面积远大于石墨电极的颗粒比表面积，因此等静压生坯制品所需 要的粘结剂浙青的重量比例较大，一般情况是浙青占生坯重量的33% 43%左右，如果将 等静压生坯制品与大电极生坯放在一起焙烧处理，二者所处的加热环境相同，产品中的粘 结剂浙青在焙烧时挥发分的排出量却不相同，等静压生坯中浙青的挥发分排出量远大于电 极生坯中的浙青挥发分排出量，导致等静压生坯在焙烧阶段容易出现裂纹废品，等静压制 品要想在目前的石墨电极生产工艺中进行焙烧处理而不出现开裂现象，势必要改变其生产 工艺过程，被动的适应大生产的焙烧曲线要求。
发明内容
本发明的目的是，克服现有技术的缺点，提供一种易成型，质量好的一种无粘结剂 石墨制品的制备方法。实现本发明目的所采取的技术方案是一种无粘结剂石墨制品的制备方法，其特 征是，它由重量含量为10% 30%的生石油焦和70% 90%的煤浙青中间相小球粉所组 成，将生石油焦烘干脱水，水分< 0. 5%，烘干温度130°C，烘干时间M小时；将煤浙青中间 相小球粉在120°C预氧化处理，用电阻炉自由升温至120°C，保温2小时，自然冷却至室温备 用；用破碎机对烘干脱水的生石油焦进行破碎，破碎后的生石油焦依次经球磨机、气流磨粉 机磨成生石油焦粉，球磨机磨粉粒度控制在D85 D95 ( 150 μ m,气流磨粉机磨粉粒度控 制在D85 D95 < 60 μ m，将重量为10 % 30 %生石油焦粉与粒度为D85 D95 < 95 μ m 的70% 90%煤浙青中间相小球粉用搅拌器充分混合，粉料混合时间为60 90分钟，将 混合粉装入橡胶袋内，用橡胶塞密封，经振动装料预成型，振动时间控制在5 15分钟，振 动频率观50次/分，振幅0. 3 0. 7mm ；再将混合粉装入液压缸内经过升压、保压、降压、脱 模的等静压成型过程，得到等静压石墨生坯，等静压升压速率2MPa 3MPa/分，总升压时间 50 60分钟，升压最大压力IOOMPa 200MPa，保压时间10 30分钟，降压速率4MPa 5MPa/分，总降压时间30 40分钟；然后将等静压石墨生坯装入铁坩埚内，以河沙和冶金 焦焦粉作为焙烧过程的填充料，填充料的作用在于防止产品氧化、变形和固定生坯形状，将装有等静压石墨生坯的铁坩埚放入焙烧炉内经过焙烧处理，焙烧填充料粒度< 2mm，焙烧温 度1250°C，总焙烧加热时间3M小时，焙烧后得到等静压石墨焙烧品，将等静压石墨焙烧品 经石墨化炉进行石墨化处理，石墨化温度MOO 2700°C，总加热时间90小时，得到无粘结
齐Ll石墨制品。采用本发明的无粘结剂石墨制品的制备方法，仅依靠生石油焦粉与煤浙青中间相 小球粉的自粘性和自烧结性，就能够形成具有一定机械强度的等静压石墨生坯和等静压石 墨焙烧品，然后将等静压石墨焙烧品继续进行石墨化处理，即可得到无粘结剂石墨制品；本 发明所采用的提高等静压石墨焙烧品成品率的方法是，不使用粘结剂浙青，利用生石油焦 粉的自粘性和自烧结性，以及利用煤浙青中间相小球粉的自烧结性，将两者组成混合料，同 时增大原料的粒度，使挥发分排除通道畅通，减少焙烧阶段的裂纹废品，提高制品的成品 率。具有易成型，质量好等优点。
具体实施例方式本发明所采用的生石油焦粉与煤浙青中间相小球粉作为原料的原理是，由于生石 油焦与煅烧后的石油焦相比其机械强度较低，因而生石油焦在磨粉操作中比较容易磨成 细粉，本发明将生石油焦依次经球磨机、气流磨粉机磨成生石油焦粉，球磨机磨粉粒度为 D85 D95 ^ 150 μ m,再经气流磨粉机磨粉粒度为D85 D95 ^ 60 μ m0生石油焦粉由于未 经过煅烧处理，其含有的挥发性成分的逸出温度区间与焙烧温度区间重合在一起，因而生 石油焦粉具有良好的自粘性和烧结性。浙青中间相小球粉是从浙青中萃取出来的，含有部 分挥发性成分，也具有自烧结性，经过预氧化处理会增加含氧官能团数量，进一步提高烧结 性。本发明利用生石油焦粉良好的自粘性，将生石油焦粉与煤浙青中间相小球粉充分混合 后，可以防止炭素生坯在等静压成型脱模后出现生坯开裂以及焙烧品出现开裂现象，提高 等静压产品的压型成品率及焙烧成品率。本发明利用较大颗粒的煤浙青中间相小球粉作为 原料，其粒度为D85 D95 < 95 μ m，粒度增大后其含有的挥发分在焙烧处理中容易排出，可 充分避免由于颗粒较细使挥发分的逸出受到阻碍而产生焙烧裂纹废品，采用大粒度原料可 以提高焙烧品的成品率，以适应正常工业生产的焙烧和石墨化处理过程。本发明的一种无粘结剂石墨制品的制备方法，它由重量含量为10% 30%的生 石油焦和70% 90%的煤浙青中间相小球粉所组成。将生石油焦烘干脱水，水分<0.5%， 烘干温度130°C，烘干时间M小时；将煤浙青中间相小球粉在120°C预氧化处理，用电阻炉 自由升温至120°C，保温2小时，自然冷却至室温备用。用破碎机对烘干脱水的生石油焦 进行破碎，破碎后的生石油焦依次经球磨机、气流磨粉机磨成生石油焦粉，球磨机磨粉粒度 控制在D85 D95 ^ 150 μ m,气流磨粉机磨粉粒度控制在D85 D95 ^ 60 μ m,将重量为 10% 30%生石油焦粉与粒度为D85 D95 < 95μπι的70% 90%煤浙青中间相小球粉 用搅拌器充分混合，粉料混合时间为60 90分钟，将混合粉装入橡胶袋内，用橡胶塞密封， 经振动装料预成型，振动时间控制在5 15分钟，振动频率观50次/分，振幅0. 3 0. 7mm ； 再将混合粉装入液压缸内经过升压、保压、降压、脱模的等静压成型过程，得到等静压石墨 生坯，等静压升压速率2MPa 3MPa/分，总升压时间50 60分钟，升压最大压力IOOMPa 200MPa,保压时间10 30分钟，降压速率4MPa 5MPa/分，总降压时间30 40分钟；然 后将等静压石墨生坯装入铁坩埚内，以河沙和冶金焦焦粉作为焙烧过程的填充料，填充料的作用在于防止产品氧化、变形和固定生坯形状，将装有等静压石墨生坯的铁坩埚放入焙 烧炉内经过焙烧处理，焙烧填充料粒度< 2mm，焙烧温度1250°C，总焙烧加热时间3 小时， 焙烧后得到等静压石墨焙烧品，将等静压石墨焙烧品经石墨化炉进行石墨化处理，石墨化 温度MOO 2700°C，总加热时间90小时，得到无粘结剂石墨制品。表1煤浙青中间相小球粉原料指标要求
权利要求
1. 一种无粘结剂石墨制品的制备方法，其特征是，它由重量含量为10% 30%的生石 油焦和70% 90%的煤浙青中间相小球粉所组成，将生石油焦烘干脱水，水分< 0. 5%，烘 干温度130°C，烘干时间M小时；将煤浙青中间相小球粉在120°C预氧化处理，用电阻炉自 由升温至120°C，保温2小时，自然冷却至室温备用；用破碎机对烘干脱水的生石油焦进行 破碎，破碎后的生石油焦依次经球磨机、气流磨粉机磨成生石油焦粉，球磨机磨粉粒度控制 在D85 D95 < 150 μ m,气流磨粉机磨粉粒度控制在D85 D95 ^ 60 μ m,将重量为10 % 30%生石油焦粉与粒度为D85 D95 < 95μ m的70% 90%煤浙青中间相小球粉用搅拌 器充分混合，粉料混合时间为60 90分钟，将混合粉装入橡胶袋内，用橡胶塞密封，经振 动装料预成型，振动时间控制在5 15分钟，振动频率观50次/分，振幅0. 3 0. 7mm ；再 将混合粉装入液压缸内经过升压、保压、降压、脱模的等静压成型过程，得到等静压石墨生 坯，等静压升压速率2MPa 3MPa/分，总升压时间50 60分钟，升压最大压力IOOMPa 200MPa,保压时间10 30分钟，降压速率4MPa 5MPa/分，总降压时间30 40分钟；然 后将等静压石墨生坯装入铁坩埚内，以河沙和冶金焦焦粉作为焙烧过程的填充料，填充料 的作用在于防止产品氧化、变形和固定生坯形状，将装有等静压石墨生坯的铁坩埚放入焙 烧炉内经过焙烧处理，焙烧填充料粒度< 2mm，焙烧温度1250°C，总焙烧加热时间3 小时， 焙烧后得到等静压石墨焙烧品，将等静压石墨焙烧品经石墨化炉进行石墨化处理，石墨化 温度MOO 2700°C，总加热时间90小时，得到无粘结剂石墨制品。
全文摘要
一种无粘结剂石墨制品的制备方法，其特点是，它由生石油焦和煤沥青中间相小球粉组成，将生石油焦烘干脱水、破碎，破碎后的生石油焦依次经球磨机、气流磨粉机磨成生石油焦粉，将煤沥青中间相小球粉加热升温进行预氧化处理，冷却至室温，再用搅拌器充分混合、振动装料预成型，再将混合粉装入液压缸内经过升压、保压、降压、脱模的等静压成型过程，得到等静压石墨生坯，然后将等静压石墨生坯装入铁坩埚内，以河沙和冶金焦焦粉作为焙烧过程的填充料，填充料的作用在于防止产品氧化、变形和固定生坯形状，将装有等静压石墨生坯的铁坩埚放入焙烧炉内经过焙烧处理，焙烧后得到的等静压石墨焙烧品经石墨化炉进行石墨化处理得到无粘结剂石墨制品。
文档编号C01B31/04GK102060293SQ20101054784
公开日2011年5月18日 申请日期2010年11月16日 优先权日2010年11月16日
发明者关海涛, 王成华, 解治友, 贾文涛 申请人:中钢集团吉林炭素股份有限公司